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SYD-0618沥青四组分试验仪方法概要:
本方法适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组分,饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。是用经过处理的氧化铝作吸附剂,以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃,后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于10%时,先测定沥青质,再将去掉沥青质的部分进行分离,后冲出物为胶质。
仪器与试剂:
■吸附柱;小号内径;11—12毫米,长;600毫米。大号内径;20毫米,长;1000毫米。 带循环水夹套,上部有贮料器,长度指吸附段部分。
■真空干燥箱。
■恒温水浴。
■三角烧瓶及流出弯管,均带磨口。
■量筒;25、50、100毫升。
■氧化铝;中性100—200目上海五四农场化学试剂厂生产。 氧化铝的活化;将氧化铝放于瓷蒸发皿中,在500℃高温炉中加热6小时后取出放在干燥器中冷却,冷至室温后尽快倒入已称重的细口瓶中,以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入,按Al2O3 重量的1%的蒸馏水,塞上橡皮塞,摇动5分钟,再放置至少24小时后备用。在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。
■乙醇;化学纯
■苯;化学纯
■石油醚;60—90℃(脱芳)
使用说明:
■用小号吸附柱时,在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样,如果沥青质加胶质的总量(或脱出沥青质后的胶质量)在40%以上称取0.5—0.4克(称准至0.001克)如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。
■开动恒温浴的加热及循环系统,控制水温在50±1℃。
■在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加 入40±0.1克处理过的氧化铝,并同时用橡皮头轻轻敲紧。
■将油样微热熔化,加入10毫升石油醚溶解。
■从吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化铝予湿,待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样,油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。
■在吸附柱下端放一个25毫升的量筒,然后加入下列溶剂 石油醚 80毫升 接饱和烃馏分 苯 80毫升 接芳香烃馏分 苯-乙醇(1:1)80毫升 苯 40毫升 接沥青质及胶质馏分 乙醇 40毫升
■柱底首先馏出的20毫升为石油醚,不为回收,仍可作为冲洗用,以后用100毫升三角烧瓶接收,冲洗石油醚时接受饱和烃馏分,冲洗苯时接受芳香烃馏分,以后馏出的为胶质,沥青质馏分,馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢,用双连球加压调节。
■饱和烃应为无色溶液,芳香烃馏分为棕色,胶质,沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时,黑色带不应馏出,如果黑色带流出,说明氧化铝用量不够,应加大氧化铝与油样之比。
■将冲出馏分在水浴上赶出溶剂,水浴温度在95—98℃. 赶溶剂时,三角烧瓶中的溶剂,不超过一半,如太满易冲出损失。
■溶剂基本蒸干后,再将三角烧瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相当于260-360毫米汞柱残压)保持一小时,取出后在室温冷却半小时称重,计算各组分占渣油或沥青的百分数。
■吸附分离的回收率一般在90-96%,损失量主要是由于沥青质、胶质不能完全脱附,计算时,沥青质、胶质用减差法计算; 沥青质+胶质(对脱沥青质样品则为胶质)%=100-(饱和烃+芳香烃)% (胶质+沥青质)%-沥青质%=胶质%
■如用大号吸附柱,则装氧化铝80克油样及溶剂量如下; 油样1克 Al2O3 油=80;
成套:
■冷凝器
■吸附柱
■抽提器
■锥型烧杯(250ml)
用途:
本仪器是按照国家行业标准JTJ052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0618《沥青化学组分试验(四组分法)》设计制造的,适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。
本仪器由沥青质抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器组装面成)和玻璃吸附柱,其结构及技术参数完全符合T 0618-1993标准要求。
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